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甘肃体彩11选5前3组开奖结果:次氯酸钠和亚硝基铁氰化钠在测水中氨氮时的用量研究

发布日期:2017年3月15日 点击:1079

快甘肃快三走势图今天 www.cczyw.tw 1氨氮实验

1.1方法原理

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收。

1.2方法的适用范围

适用于自来水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

1.3仪器

732PC分光光度计;滴瓶;lOmL具塞量筒或比色管;容量瓶(lOOmL,1000mL)。

1.4试剂

10%硫酸锌溶液;25%氢氧化钠溶液;铵标准贮备液;铵标准中间液;铵标准使用液;显色液;次氯酸钠溶液;亚硝基铁氰化钠溶液:称O.lg亚硝基铁氰化钠于lOmL具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。

1.5步骤

1)校准曲线的绘制

图l为氨氮含量吸光度的校正曲线。

图1 氨氮含量吸光度的校正曲线

2)水样的测定

取lOOmL水样于比色管中,加入ImLl0%硫酸锌溶液和5滴25%NaOH溶液,混匀。放置沉淀,用滤纸过滤后取适量的水样到比色管中,加水稀释约8mL,加入l.OOmL显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液稀释至标线,充分混匀。1h后,在波长697nm处,测量得到吸光度。(同时做空白试验)

1.6计算

氨氮(N,mg/L)=m/v

2结果与讨论

2.1亚硝基铁氰化钠溶液用量对水样显色的影响

水样处理后,再加入不同量的亚硝基铁氰化钠溶液,此时次氯酸钠溶液用量为O.lOmL,观察其显色的变化,结果见表1:

不同量亚硝基铁氰化钠溶液用量对水样显色的影响

由实验得出结果,当亚硝基铁氰化钠溶液用量从低慢慢增加时,它的吸光度也逐渐增加,但在亚硝基铁氰化钠溶液用量低于0.15mL大于0.20mL时,显色后的溶液吸光度处于不稳定,且显色溶液呈绿色,唯有该溶液量在0.15~0.20mL符合国标法,为蓝色化合物,因此本实验选择用0.20mL亚硝基铁氰化钠溶液为最佳。

2.2次氯酸钠溶液用量对水样显色的影响

水样处理后,再加入不同量的次氯酸钠溶液,此时亚硝基铁氰化钠溶液用量为0.20mL,观察其显色的变化,结果见表2:

表2不同量的次氯酸钠溶液钠溶液用量对水样显色的影响

由实验得出结果,当次氯酸钠溶液用量从低渐渐增高时,其吸光度也逐渐增加,但在次氯酸钠溶液用量大于O.lOmL时,显色后的溶液吸光度处于不稳定,且显色溶液呈绿色,唯有该溶液量在0.05~O.lOmL符合国标法,为蓝色化合物,因此本实验选择用O.lOmL次氯酸钠溶液溶液为最佳。

2.3其偏差试验

用以上的方法对国家环境监测总站的几个标准样品进行4次平行测定,结果见表3。

表3 标准样品测定结果(n= 4 )

根据上表标准样品测得的结果均令人满意。

综合以上所述,为了得出水中氨氮结果的准确性,误差低,我们选用水杨酸次氯酸盐分光光度法测定水中氨氮的过程时,加入亚硝基铁氰化钠溶液用量为0.20mL时显色为蓝色,次氯酸钠溶液的用量为O.lOmL时显色为蓝色,其pH值也在11.60-11.62之间,溶液稳定,符合国标。

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